نمونے سے پہلے کے علاج کی اہمیت
نمونہ سے پہلے علاج آلہ تجزیہ (خاص طور پر کرومیٹوگرافک تجزیہ) میں ایک وقت طلب اور غلطی کا شکار قدم ہے۔ نمونے کے علاج کا معیار براہ راست کرومیٹوگرافک تجزیہ کے حتمی نتائج کو متاثر کرتا ہے۔ لہذا، تجزیہ اور عزم کی کارکردگی کو بہتر بنانے کے لیے، کرومیٹوگرافک تجزیہ کے لیے نمونے کی تیاری کے طریقوں اور تکنیکوں کو بہتر اور بہتر بنانا ایک اہم مسئلہ ہے۔ چونکہ کچھ نمونے پیچیدہ میٹرکس سسٹمز سے تعلق رکھتے ہیں، جن میں اجزاء جیسے پروٹین، تیل، کاربوہائیڈریٹ، روغن وغیرہ شامل ہیں، اس لیے پیچیدہ میٹرکس کا پس منظر تجزیہ کیے جانے والے ہدف مرکبات کو نکالنے، الگ کرنے، صاف کرنے اور تعین کرنے میں بڑی پریشانی کا باعث بنے گا۔ لہذا، نمونہ سے پہلے علاج نہ صرف پیچیدہ اور مشکل ہے، بلکہ تجزیہ کے نتائج کی درستگی، وشوسنییتا اور حساسیت میں بھی فیصلہ کن کردار رکھتا ہے۔
نمونہ pretreatment وقت کی کھپت کی فیصد
LC/MS/MS انتہائی حساس آلات کے لئے ، میٹرکس مداخلت کو کم کرنے اور اجزاء کو افزودہ کرنے کے لئے مناسب نمونہ pretreatment بہت ضروری ہے۔
نمونے سے پہلے کے علاج کے اصول
تیاری کے دوران اجزاء میں کیمیائی تبدیلیوں سے بچیں؛ پہلے سے طے شدہ اجزاء کی آلودگی کو روکنا اور اس سے بچنا؛ تیاری کے عمل میں غیر متعلقہ مرکبات کے تعارف کو کم سے کم کریں؛ اور اسے ہر ممکن حد تک آسان اور آسان بنائیں۔
نمونے سے پہلے کے علاج کا مقصد
ذرات کو ہٹا دیں ؛ مداخلت کرنے والی نجاست کو کم کریں۔ متنازعہ ٹریس اجزاء ؛ پتہ لگانے کی حساسیت اور انتخاب کو بہتر بنائیں۔ علیحدگی کے اثر کو بہتر ؛ کرومیٹوگرافک کالموں اور آلات کی حفاظت کریں۔ سالوینٹ متبادل۔
نمونہ پریٹریٹمنٹ کا ترقیاتی رجحان
▶ عام نمونے سے پہلے علاج میں شامل ہیں: عمل انہضام کا طریقہ: نمونے کو تیزاب، آکسیڈینٹ، کیٹالسٹ وغیرہ کے ساتھ ریفلکس ڈیوائس یا بند ڈیوائس میں رکھنے کا طریقہ، نامیاتی مادے کو گرم کرنا اور گلنا اور تباہ کرنا۔ گیلے ہاضمے کا طریقہ
1. نائٹرک ایسڈ کے عمل انہضام کا طریقہ (واضح پانی کے محلول کے نمونوں کے لیے) 2. نائٹرک ایسڈ-پرکلورک ایسڈ ہضم کرنے کا طریقہ (آکسیڈائز کرنے میں مشکل نامیاتی مادے پر مشتمل نمونوں کا ہاضمہ) 3. نائٹرک ایسڈ-سلفورک ایسڈ ہاضمہ کا طریقہ (نائٹرک ایسڈ: سلفیورک ایسڈ)=5:2، اکثر ہائیڈروجن پیرو آکسائیڈ کی تھوڑی مقدار شامل کرنا) 4. سلفرک تیزاب فاسفورک ایسڈ ہاضمہ طریقہ (تعمیر کے دوران Fe3+ آئنوں کی مداخلت کو ختم کرنے میں مدد کرتا ہے) 5. سلفیورک ایسڈ-پوٹاشیم پرمینگیٹ ہاضمہ طریقہ (عام طور پر مرکری کے پانی کے حل کے نمونوں کا تعین کرنے کے لیے استعمال کیا جاتا ہے) 6. نائٹرک ایسڈ-ہائیڈروجن پیرو آکسائیڈ عمل انہضام کا طریقہ: کچھ لوگ اس طریقہ کو حیاتیاتی مصنوعات کو ہضم کرنے کے لیے استعمال کرتے ہیں تاکہ نائٹروجن، فاسفورس، پوٹاشیم، بوران، آرسینک، فلورین اور دیگر عناصر 7. کثیر اجزاء کے عمل انہضام کا طریقہ: تین یا اس سے زیادہ تیزاب یا آکسیڈینٹ نظام انہضام کی ضرورت ہے۔ خشک راکھ کا طریقہ (اعلی درجہ حرارت گلنے کا طریقہ)
1. راکھ کا طریقہ نمونوں کو گلنے کے لیے تھوڑی مقدار میں کیمیکل ری ایجنٹس کا استعمال نہیں کرتا یا استعمال کرتا ہے، اور بڑے وزنی نمونوں کو سنبھال سکتا ہے، اس لیے یہ ٹریس عنصر کے تعین کی درستگی کو بہتر بنانے کے لیے فائدہ مند ہے۔ 2. راکھ کرنے کا درجہ حرارت عام طور پر 450-550 ڈگری ہوتا ہے، جو کہ اتار چڑھاؤ والے اجزاء کے ساتھ نمونوں کی پروسیسنگ کے لیے موزوں نہیں ہے، اور راش کرنے کا وقت بھی نسبتاً لمبا ہوتا ہے۔ 3. نمونے کی قسم اور ماپا جانے والے اجزاء کی خصوصیات کے مطابق، مختلف کروسیبلز اور ایشنگ درجہ حرارت کا انتخاب کیا جاتا ہے۔ کوارٹج، پلاٹینم، چاندی، نکل، آئرن، چینی مٹی کے برتن، پولیٹیٹرافلووروتھیلین اور دیگر خصوصیات عام طور پر استعمال ہونے والی کروسیبلز ہیں۔ اصول یہ ہے کہ کروسیبل نمونے کے ساتھ رد عمل ظاہر نہیں کرتا ہے اور پروسیسنگ درجہ حرارت پر مستحکم ہے۔ 4. عام طور پر، راش کرنے والے حیاتیاتی نمونوں میں کوئی اور ریجنٹ شامل نہیں کیا جاتا ہے، لیکن سڑن کو فروغ دینے اور بعض عناصر کے اتار چڑھاؤ کے نقصان کو روکنے کے لیے، معاون ایشنگ ایجنٹ کی مناسب مقدار اکثر شامل کی جاتی ہے۔ نمونے کے مکمل طور پر راکھ ہونے کے بعد، اسے تجزیہ اور تعین کے لیے نائٹرک ایسڈ یا ہائیڈروکلورک ایسڈ میں تحلیل کیا جاتا ہے۔
Conventional pretreatment methods Extraction and enrichment 1. Extraction method 1. Oscillation extraction method (vegetables, fruits, grains) 2. Tissue crushing extraction (extracting organic pollutants from animal and plant tissues) 3. Soxhlet extraction (commonly used to extract organic pollutants such as pesticides, petroleum, phenylhydrazine and pyrene from biological and soil samples) 2. Volatilization and evaporation concentration The volatile separation method uses the high volatility of certain components or converts the components to be measured into volatile substances, and then uses inert gas to take them out to achieve the purpose of separation. Evaporation concentration refers to heating the water sample on a hot plate or in a water bath to slowly evaporate the water, so as to reduce the volume of the water sample and concentrate the components to be measured. 3. Distillation method uses the different boiling points of the components of the water sample to separate them from each other; when determining volatile phenols, cyanides, and fluorides in water samples, they must first be pre-distilled and separated in an acidic medium; distillation has three functions: digestion, enrichment, and separation. 4. Ion exchange method uses ion exchangers to exchange reactions with ions in the solution for separation. Ion exchangers can be divided into inorganic ion exchangers and organic ion exchangers (ion exchange resins). ㈤ Coprecipitation method: The phenomenon that a poorly soluble compound in a solution carries out certain coexisting trace components in the process of forming a precipitate. The principle of coprecipitation is based on surface adsorption, the formation of mixed crystals, the interaction and inclusion of heteroelectron nuclei colloidal substances, etc. 1. Coprecipitation separation using adsorption: Common carriers include Fe (OH) 3, Al (OH) 3, Mn (OH) 2 and sulfides, etc. 2. Coprecipitation separation using the formation of mixed crystals 3. Coprecipitation separation using organic coprecipitants ㈥ Adsorption method: Use porous solid adsorbents to adsorb one or several components in the water sample on the surface to achieve the purpose of separation. Commonly used adsorbents include activated carbon, alumina, molecular sieves, large mesh resins, etc. The polluted components adsorbed and enriched on the surface of the adsorbent can be desorbed by organic solvents or heated for determination. ㈦ Chromatography Chromatography is divided into column chromatography, thin layer chromatography, paper chromatography, etc., and adsorbents are divided into inorganic adsorbents and organic adsorbents. ㈧ Sulfonation and saponification Sulfonation: The interfering substances such as fats and waxes in the extract can undergo sulfonation reaction with concentrated sulfuric acid to generate highly polar sulfonic acid compounds, which are separated from the pesticides in the extract as the sulfuric acid layer separates. The sulfonation method uses the saponification reaction of oils and fats with strong alkali to generate fatty acid salts and separate them. ㈨ Low-temperature freezing method is based on the principle that the solubility of different substances in the same solvent varies with temperature to separate them from each other. ㈩ Principle of extraction: The distribution coefficient of substances in different solvent phases is different, so as to achieve the separation and enrichment of components. Types of conventional liquid-liquid extraction Extraction of organic substances: Organic substances separated in the aqueous phase are easily extracted by organic solvents Extraction of inorganic substances: First, a reagent is added to combine with the ionic components in the aqueous phase to generate a substance that is uncharged and easily soluble in organic solvents. The reagent, organic phase, and aqueous phase together form an extraction system. According to the different types of extractables generated, it can be divided into chelate extraction system, ion-association complex extraction system, ternary complex extraction system, and synergistic extraction system. Overview of solid phase extraction (SPE) It is developed by combining liquid-solid extraction and column liquid chromatography technology. SPE is a column chromatography separation process, which has many similarities with high performance liquid chromatography (HLPC) in terms of separation mechanism, stationary phase and solvent selection. The particle size of SPE filler (>40μm) HLPC (3-10μm) سے بڑا ہے۔ لہذا، SPE صرف مرکبات کو الگ کرنے کے لیے استعمال کیا جا سکتا ہے جس میں بہت مختلف برقرار رکھنے کی خصوصیات ہیں۔ کم علیحدگی کی کارکردگی کے ساتھ SPE ٹیکنالوجی بنیادی طور پر نمونوں پر کارروائی کے لیے استعمال ہوتی ہے۔ SPE کا مقصد ایسے مادوں کو ہٹانا ہے جو نمونے سے بعد کے تجزیے میں مداخلت کرتے ہیں۔ ٹریس اجزاء کی افزودگی اور تجزیاتی حساسیت کو بہتر بنانا؛ تجزیاتی طریقہ سے ملنے کے لیے نمونہ سالوینٹس کو تبدیل کریں۔ صورت حال سے اخذ نمونہ صاف کرنا؛ اور نمونوں کے ذخیرہ اور نقل و حمل کی سہولت فراہم کریں۔ انسٹالیشن SPE کالم: فلر پارٹیکل سائز HLPC کالم فلر سے مختلف ہے، اور باقی ایک جیسا ہے۔ سب سے زیادہ استعمال ہونے والا C18 مرحلہ ہے۔ اس قسم کا فلر انتہائی ہائیڈروفوبک ہے اور پانی کے مرحلے میں زیادہ تر نامیاتی مادے کی برقراری کو ظاہر کرتا ہے۔ مختلف انتخاب اور برقرار رکھنے کی خصوصیات کے ساتھ دیگر مواد بھی استعمال کیے جاتے ہیں۔ فعال گروپوں کے ساتھ ایس پی ای کے مراحل یا فعال مرکبات کے ساتھ لیپت کو مشتق ردعمل کا تجزیہ کرنے کے لیے استعمال کیا جا سکتا ہے۔ ایس پی ای ڈسک: جھلی کے فلٹرز سے بہت ملتی جلتی ہے۔ ڈسک ایکسٹریکٹر ایک PTFE ڈسک ہے جس میں فلر یا فلر کے ساتھ بھری ہوئی شیشے کی فائبر شیٹ ہوتی ہے۔ فلر کل SPE ڈسک کا تقریباً 60% سے 90% ہے، اور ڈسک کی موٹائی تقریباً 1mm ہے۔ پہلے سے فرق بستر کی موٹائی/قطر (L/d) کا تناسب ہے۔ پانی سے ٹریس آلودگیوں کو افزودہ کرنے کے لئے موزوں ہے۔ سالڈ فیز مائیکرو ایکسٹریکشن (SPME) آف لائن اور آن لائن SPE آف لائن SPE 1. SPE اور تجزیہ آزادانہ طور پر کیا جاتا ہے، اور SPE صرف بعد کے تجزیہ کے لیے موزوں نمونے فراہم کرتا ہے۔ 2. نمونے کے حل اور فلر کے درمیان کافی رابطے کو یقینی بنانے کے لیے، سالوینٹ کا بہاؤ بہت زیادہ نہیں ہو سکتا۔ 3. اسے خودکار آلات سے مکمل کیا جا سکتا ہے۔ خودکار SPE آلہ ایک کالم ریک، ایک پلنگر پمپ، ایک مائع ذخائر، ایک پائپ لائن اور ایک نمونہ پروسیسر پر مشتمل ہوتا ہے۔ آن لائن ایس پی ای کو آن لائن پیوریفیکیشن اور افزودگی ٹیکنالوجی کے نام سے بھی جانا جاتا ہے، جو بنیادی طور پر ایچ ایل پی سی تجزیہ ایس پی ای طریقہ کالم پری ٹریٹمنٹ مقصد کے قیام کے لیے استعمال ہوتی ہے: 1. فلر میں موجود نجاست کو دور کرنا؛ 2. فلر کو حل کریں اور ٹھوس فیز نکالنے کی تولیدی صلاحیت کو بہتر بنائیں نمونہ کا اضافہ 1. تجزیہ کاروں کے نقصان کو روکنے کے لیے، نمونے کے سالوینٹ کا ارتکاز بہت زیادہ نہیں ہونا چاہیے۔ 2. ریورس فیز میکینکس کے ساتھ نکالتے وقت، پانی یا بفر کو سالوینٹ کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے، اور نامیاتی سالوینٹ کی مقدار 10% (V/V) سے زیادہ نہیں ہوتی؛ 3. نمونے کے اضافے کے دوران تجزیہ کاروں کے نقصان پر قابو پانے کے لیے، کمزور سالوینٹس کا استعمال نمونے کو پتلا کرنے، نمونے کے حجم کو کم کرنے، SPE کالم میں فلر کی مقدار کو بڑھانے، اور adsorbents کو منتخب کرنے کے لیے کیا جا سکتا ہے جن میں analyte کی مضبوطی برقرار ہو۔ تجزیہ کاروں کا اخراج اور جمع کرنا (ایک اور صورت یہ ہے کہ کالم سے گزرنے کے دوران نجاست برقرار رہتی ہے) (ٹھوس ڈسپریشن میڈیا کے ساتھ ٹھوس فیز نکالنا) 1. ریورس فیز نکالنے والے کالموں کے لیے، کلیننگ سالوینٹ پانی یا بفر ہوتا ہے جس میں نامیاتی مواد کا مناسب ارتکاز ہوتا ہے۔ سالوینٹس 2. صفائی کرنے والے سالوینٹس کے زیادہ سے زیادہ ارتکاز اور حجم کا تعین کرنے کے لیے، نمونے کو SPE کالم میں شامل کریں، اسے SPE کالم بیڈ کے حجم سے 5 سے 10 گنا صاف کریں، باری باری اخراج کو جمع کریں اور تجزیہ کریں، اور اخراج پروفائل حاصل کریں۔ تجزیہ کار کے لیے صفائی سالوینٹس کا۔ باری باری صفائی سالوینٹ کی طاقت میں اضافہ کریں، اور مختلف طاقتوں پر تجزیہ کار کے ایلیوشن پروفائل کے مطابق صفائی سالوینٹ کی مناسب طاقت اور حجم کا تعین کریں۔ 3. اخراج اور جمع کرنے کا مقصد: تجزیہ کار کو مکمل طور پر الگ کرنا اور اسے سب سے چھوٹے حجم کے حصے میں جمع کرنا، جبکہ زیادہ سے زیادہ نجاستوں کو برقرار رکھنا جو SPE کالم پر تجزیہ کار سے زیادہ مضبوطی سے برقرار ہیں۔ 4. تجزیہ کار کے ارتکاز کو بڑھانے یا بعد کے تجزیے کے لیے سالوینٹس کی خصوصیات کو ایڈجسٹ کرنے کے لیے، جمع کیے گئے تجزیہ کار حصے کو نائٹروجن کے ساتھ خشک کیا جا سکتا ہے اور پھر سالوینٹ کی ایک چھوٹی سی مقدار میں تحلیل کیا جا سکتا ہے۔ SPE ماحولیاتی تجزیہ کا اطلاق 1. ماحولیاتی نمونوں جیسے سطحی پانی میں تجزیہ کاروں کا ارتکاز بہت کم ہے، اور تجزیہ کرنے سے پہلے تجزیہ کار کو افزودہ کرنا ضروری ہے۔ 2. حیاتیاتی سیالوں کی ساخت پیچیدہ ہے اور اس میں پروٹین کی ایک بڑی مقدار ہوتی ہے۔ تجزیہ کرنے سے پہلے، نمونے کو پروٹین کو ہٹانے کے لیے پہلے سے علاج کرنے کی ضرورت ہے۔ ادویات کا تجزیہ طبی تجزیہ خوراک اور مشروبات کا تجزیہ سالڈ فیز مائیکرو ایکسٹریکشن (SPME) سالڈ فیز مائیکرو ایکسٹریکشن "نمونے لینے، نکالنے، ارتکاز اور انجیکشن" کو مربوط کرتا ہے اور اسے گیس کرومیٹوگرافی یا اعلی کارکردگی والے مائع کرومیٹوگرافی کے ساتھ مل کر استعمال کیا جا سکتا ہے سالڈ فیز مائیکرو ایکسٹریکشن تھیوری مساوات کا نظریہ: جذب کرنے کے عمل کے دوران، ٹھوس اور مائع یا گیس کے مرحلے کے درمیان جذب کا توازن قائم ہوتا ہے۔ ایک خاص مدت کے اندر، بڑے پیمانے پر منتقلی کے سست عمل کی وجہ سے، توازن پوری طرح سے حاصل نہیں ہوتا ہے۔ کوٹنگ میٹریل نکالنے کی سلیکٹیوٹی بنیادی طور پر کوٹنگ میٹریل کی کارکردگی پر منحصر ہے۔ اس اصول کے مطابق کہ تجزیہ کار کو اسی طرح کی قطبیت کے ساتھ ٹھوس مرحلے سے آسانی سے نکالا جاتا ہے، ایک مناسب SPE کوٹنگ کا انتخاب کیا جاتا ہے۔ ٹھوس فیز کوٹنگز کے لیے سب سے زیادہ استعمال ہونے والے مادے پولیمتھائلسلوکسین (PDMS) اور پولی کریلیٹ (PA) ہیں، یہ دونوں گیس کرومیٹوگرافی اور مائع کرومیٹوگرافی کے لیے استعمال کیے جا سکتے ہیں۔ سابقہ زیادہ تر غیر قطبی مرکبات جیسے غیر قطبی مرکبات، پولی سائکلک ارومیٹک ہائیڈرو کاربن اور خوشبودار ہائیڈرو کاربن کے لیے استعمال ہوتا ہے، اور مؤخر الذکر زیادہ تر قطبی مرکبات جیسے ٹرائیزائنز اور فینولک مرکبات کے لیے استعمال ہوتا ہے۔ ٹھوس مرحلے کی تہہ کو کوارٹج فائبر پر نان بانڈڈ، بانڈڈ یا جزوی طور پر کراس سے منسلک شکل میں لیپت کیا جاسکتا ہے۔ کوٹنگ میں کچھ پولیمر شامل کرنے سے کوٹنگ کی سطح کا رقبہ بڑھ سکتا ہے اور SPME کی کارکردگی بہتر ہو سکتی ہے۔ 1. Polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB)، جو خوشبو دار ہائیڈرو کاربن اور غیر مستحکم مرکبات کے لیے استعمال ہوتا ہے۔ 2. Polyethylene glycol-divinylbenzene (CW-DVB)، قطبی مرکبات جیسے الکوحل کے لیے استعمال ہوتا ہے۔ 3. Polyethylene glycol-template resin (CW-TPR)، جو آئنائزڈ سرفیکٹینٹس کے لیے استعمال کیا جاتا ہے 4. کوارٹز فائبر گریفائٹ کاربن بلیک کے ساتھ لیپت، پانی اور ہوا میں ٹریس آلودگیوں کا تجزیہ کرنے کے لیے استعمال ہوتا ہے۔ 5. کاربن نانوٹوب اور ٹائٹینیم ڈائی آکسائیڈ نانوٹوب طریقوں کا قیام 1. نمونے لینے کے حالات کی مستقل مزاجی کو برقرار رکھیں۔ 2. نمونے لینے پر اثر انداز ہونے والے عوامل میں نمونے لینے کا وقت، درجہ حرارت، فائبر کی گہرائی وغیرہ شامل ہیں۔ نمونے کا ارتکاز بہت زیادہ نہیں ہو سکتا اور نمونے کا حجم بہت چھوٹا نہیں ہو سکتا، تاکہ اخراج ادسورپشن آئسوتھرم کی لکیری حد کے اندر ہو۔ 4. نمونے میں الیکٹرولائٹس شامل کرنے سے محلول کی آئنک طاقت میں اضافہ ہو سکتا ہے، اس طرح تجزیہ کار کی حل پذیری کو کم کر کے نکالنے کی کارکردگی کو بہتر بنایا جا سکتا ہے۔ نمونے کے پی ایچ کو تبدیل کرنے سے تیزابیت اور الکلائن مادوں کے اخراج کی شرح پر زیادہ اثر پڑتا ہے۔ نوٹ: مائیکرو ایکسٹریکشن میں نمک شامل کرنے کا اثر بعض اوقات روایتی مائع مائع نکالنے سے مختلف ہوتا ہے، اور تجرباتی حالات کو بہتر بنانے کی ضرورت ہوتی ہے۔ 5. ہلچل نکالنے کا وقت کم کر سکتی ہے۔ مائیکرو ویو ایکسٹرکشن (MAE) مائیکرو ویو ایکسٹرکشن میں کم نکالنے کا وقت، اچھی سلیکٹیوٹی، زیادہ ریکوری ریٹ، کم ری ایجنٹ کا استعمال، کم آلودگی، پانی کو ایکسٹریکٹنٹ کے طور پر استعمال کر سکتے ہیں، اور نمونے کی تیاری کے حالات کو خود بخود کنٹرول کر سکتے ہیں۔ اس کے استعمال کی تعداد کم ہے اور فی الحال پولی سائکلک ارومیٹک ہائیڈرو کاربن، کیڑے مار دوا کی باقیات، آرگنومیٹالک مرکبات، پودوں میں فعال اجزاء، نقصان دہ مادوں، معدنیات میں دھاتیں، خون میں منشیات، اور حیاتیاتی نمونوں میں کیڑے مار ادویات کی باقیات کو نکالنے میں استعمال کیا جاتا ہے۔ مائیکرو ویو نکالنے کے طریقوں کے اصول اور خصوصیات مائکروویو (پانی، ایتھنول، تیزاب، الکلی اور نمکیات) جذب کرتے ہیں مائکروویو نکالنے کی اعلی کارکردگی: 1. الگ کیے گئے مادوں پر مائیکرو ویوز کا براہ راست عمل؛ 2. مائکروویو نکالنے کے لیے غیر قطبی سالوینٹس کے مقابلے قطبی سالوینٹس کا استعمال زیادہ فائدہ مند ہے۔ 3. بند کنٹینرز کا استعمال مائیکرو ویو نکالنے کی اجازت دیتا ہے جو سالوینٹ کے ابلتے ہوئے مقام سے کہیں زیادہ درجہ حرارت پر ہوتا ہے، جس سے مائیکرو ویو نکالنے کی کارکردگی میں نمایاں بہتری آتی ہے مائیکرو ویوز (دھاتی مادہ) منتقلی مائیکرو ویوز (غیر قطبی مادہ) مائیکرو ویو نکالنا سامان اور طریقے (بنیادی اجزاء خاص طور پر تیار کردہ مائکروویو حرارتی آلات، نکالنے والے کنٹینرز اور دباؤ اور مختلف ضروریات کے مطابق لیس درجہ حرارت کنٹرول آلات) ملٹی کیوٹی 2450MHz: ایک وقت میں ایک سے زیادہ نمونے تیار کیے جا سکتے ہیں، نکالنے کے حالات کو کنٹرول کرنا آسان ہے، اور نکالنا تیز ہے۔ روایتی مائیکرو ویو نکالنے کا طریقہ: قطبی سالوینٹس یا قطبی سالوینٹس اور غیر قطبی سالوینٹس کے مرکب کو نکالے گئے نمونوں کے ساتھ مکس کریں، انہیں مائیکرو ویو کے نمونے کی تیاری کے برتنوں میں ڈالیں، اور مائیکرو ویو کے نمونے کی تیاری کے نظام میں بند حالت میں گرم کریں۔ نکالے گئے اجزاء کی ضروریات کے مطابق نکالنے کے دباؤ یا درجہ حرارت اور وقت کو کنٹرول کریں۔ ہیٹنگ کے اختتام پر، نمونے کو فلٹر کریں، اور فلٹریٹ کو براہ راست ماپا جاتا ہے، یا متعلقہ علاج کے بعد ماپا جاتا ہے۔ عام حالات میں، مائکروویو نکالنے کا حرارتی وقت تقریباً 5 سے 10 منٹ ہوتا ہے۔ نکالنے والے سالوینٹس اور نمونے کا کل حجم نمونے کی تیاری کے کپ کے حجم کے 1/3 سے زیادہ نہیں ہونا چاہیے۔ سنگل موڈ فوکسنگ 2450MHz: کسی دباؤ اور درجہ حرارت کو کنٹرول کرنے کی ضرورت نہیں ہے، نمونے کی تیاری کا حجم بڑا ہے، ایک وقت میں صرف ایک نمونہ تیار کیا جا سکتا ہے، اور نکالنے کا وقت طویل ہے۔ سپرکریٹیکل سیال نکالنے (SCF)
سپرکریٹیکل سیال (ایس سی ایف) ایک ایسا سیال ہے جس کا درجہ حرارت اور دباؤ دونوں اہم نقطہ سے زیادہ ہیں۔ اس کی اپنی خصوصیات یہ ہیں: 1۔ اس کا بازی گتانک گیس سے چھوٹا ہے ، لیکن مائع سے زیادہ وسعت کا ایک حکم۔ 2. اس کی واسکاسیٹی گیس کے قریب ہے۔ 3۔ اس کی کثافت مائع کی طرح ہے ، اور دباؤ میں معمولی تبدیلی اس کے کثافت میں نمایاں تبدیلی کا باعث بن سکتی ہے۔ 4. دباؤ یا درجہ حرارت میں تبدیلیاں مرحلے میں تبدیلیوں کا باعث بن سکتی ہیں۔ بنیادی اصول سپرکیٹیکل حالت میں ، سپرکریٹیکل سیال سے الگ ہونے کے لئے مادے کے ساتھ رابطہ کیا جاتا ہے ، تاکہ یہ بدلے میں قطبی ، ابلتے ہوئے نقطہ اور رشتہ دار مالیکیولر ماس کے اجزاء کو منتخب طور پر نکال سکے ، اور سپرکریٹیکل سیال میں اضافے کی کثافت اور ڈائیلیٹرک مستقل بند نظام کے دباؤ میں اضافے کے ساتھ ، اور قطعیت میں اضافہ ہوتا ہے۔ پروگرام کو فروغ دینے کے ذریعہ مختلف قطبیوں کے اجزاء کو مرحلہ وار نکالا جاسکتا ہے۔ سپرکیٹیکل CO2 کی گھلنشیلتا: 1۔ لیپوفیلک اور کم ابلنے والے اجزاء کو کم دباؤ (104KPA) پر نکالا جاسکتا ہے۔ 2. ایک مرکب جتنا زیادہ قطبی گروہوں میں ہوتا ہے ، اس کو نکالنا اتنا ہی مشکل ہوتا ہے۔ 3. کمپاؤنڈ کے نسبتا al سالماتی بڑے پیمانے پر زیادہ ، اس کو نکالنا اتنا ہی مشکل ہے۔ Modifier CO2 ایک غیر قطبی سالوینٹ ہے ، اور عام طور پر CO2 میں اس کی گھلنشیلتا کو بہتر بنانے کے لئے قطبی سالوینٹ شامل کیا جاتا ہے ، لہذا اسے ترمیم کنندہ کہا جاتا ہے۔ زیادہ عام طور پر استعمال ہونے والے میتھانول ، ایسیٹون ، ایتھنول ، ایتھیل ایسیٹیٹ وغیرہ ہیں۔ ترمیم کنندہ کا اثر محدود ہے۔ سپرکیٹیکل سیال کی گھلنشیلتا کو تبدیل کرتے ہوئے ، یہ نکالنے کے نظام کے گرفتاری کے اثر کو بھی کمزور کردے گا ، جس کے نتیجے میں شریک نکالنے والوں میں اضافہ ہوگا ، جو تجزیاتی عزم میں مداخلت کرسکتا ہے۔ استعمال ہونے والے ترمیم کنندہ کی مقدار چھوٹی ہونی چاہئے ، عام طور پر 5 ٪ سے زیادہ نہیں۔ سپرکریٹیکل سیال نکالنے والی ٹکنالوجی کے اطلاق کے قدرتی مادوں کو نکالنے میں بڑے فوائد ہیں۔ یہ ایک موثر تجزیاتی طریقہ بننے کے لئے جی سی ، آئی آر ، ایم ایس ، ایل سی ، وغیرہ کے ساتھ مل کر استعمال کیا جاسکتا ہے۔
